液相色譜柱的結構及日常維護注意事項
2022-12-16 09:38
液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入固定相內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來。
液相色譜柱的結構:
主要研究結果如下:(1)液相色譜柱由柱管、壓力帽、夾套(密封環)、篩板(過濾器)、接頭、螺釘(頭)和柱填料組成。
柱管:不銹鋼制成,如果柱壓不超過70 kg/cm2,也可使用厚壁玻璃或石英管,內壁要求較高的光潔度。用于柱包裝??账乃胁考际遣讳P鋼制成的,能夠承受一般溶劑的作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。壓力帽:一種塑料圓柱形蓋,其兩端包裹在柱端的外墻上,中間有小孔,主要由聚四氟乙烯制成,用于固定篩板。
密封圈:位于連接螺旋環內壁的彈性環,主要由聚四氟乙烯制成,用來密封色譜柱兩端的蓋子和色譜柱的外壁。
(2)柱填料:
液相色譜柱在填料和流動相之間進行分離,并根據填料的類型對色譜柱進行分類。
正相柱:
它們大多以硅膠作為柱填料。按形貌可分為無定形和球形,粒徑在3≤10μm范圍內。另一種正相填料是硅膠表面鍵合-CN、-NH2等官能團,即鍵合相硅膠。
反相柱:
將非極性填料十八烷基官能團(ODS)鍵合在硅膠表面。也存在無定形和球形的差異。
其它常用的反相填料有鍵合C8、C4、C2、苯基等,粒徑在3-10um之間。
液相色譜柱的日常維護及注意事項:
1、應保持柱箱部件的清潔,不用時請切斷電源。
2、安裝完畢,開啟高壓泵經過1至2分鐘恒壓運行后,用濾紙檢查柱前后確定無漏液后再合上柱箱門,漏液應及時清潔,避免流動相溶劑對設備的腐蝕。避免環境影響,縮短平衡時間。
3、使用前請檢查電源插座是否良好接地,若沒有請用線接好背面保護地線!柱大量漏液時可能對電氣有腐蝕作用,長期腐蝕可能引起漏電,造成事故損失,因此請確保儀器良好接地。
4、儀表放置及運行期間盡量遠離大的電磁干擾源,以減少其對儀表精密度的影響。
5、請匆自行拆開儀器或任意改變溫度控制器的內部設置,普通用戶對于復雜的系統參數設置不熟悉時盡量使用出廠默認值或儀器自動設定值。